如何检测污水中氨氮含量

水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法

一、实验试剂

10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液 0.010mg/ml

二、实验仪器

UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器

三、实验步骤

1. 试剂配制

10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中

纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL

铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液派氏消每毫升含1.00mg氨氮。

铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

2. 氨氮的测定

2.1标准曲线的核行绘制

用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。

2.2预处理水样

取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。

2.3水样的测定

取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，尘知1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。

2.4空白实验

用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。

将中间调节池改造成兼氧池或厌氧池，加挂悬挂式填料，增加对污泥的截留，提高生物膜的含量，培养繁殖大量的水解、产酸菌，这些菌活性强、反映快，它可使难降解的大分子结构有机物在结构、性质上发生变化，变成可溶解、降解的小分子结构。为污水的后道好氧处理打下基础。

2、更换曝气池填料，加大比表面积，增加对旦橘微生物的解留效果，这样可相对延长基羡装置污水微生物的停留时间。

3、更换曝气器，选用曝气均匀、氧利用率高、搅拌效果明显的曝气器。

4、将终沉池的污泥部分回流到调节池，把硝酸盐带回缺氧区作为反硝化的电子受体。

5、建一个污泥酸化池，将终沉池的另部分污泥自流到污泥酸化池，酸化后的污泥也模锋团大部分回流到调节池，余下的少部分污泥，定时外排。可减少污泥的处理量。

6、通过以上方法的改造，总氮的去除率保证可以大大地提高，cod的去除率也有不同程度地提高。

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一、什么是氨氮

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。

二、氨氮的测定方法

1、纳氏试剂分光光度法测定原理：本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下埋悄仔水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法

测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm下具有大吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。

本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。

3、滴定法测量原理：本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样，调节水样PH值在6.0-7.4范围之内，加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂，用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时，测出的数据会偏高。

4、气象分子吸收光谱法测定原理：水样中加入次溴酸钠氧化剂，将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐，然后运卜按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。

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