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固态样品、液态样品和浓稠态样品在测定水分时样品应如何制备?为什么?谢谢。。。

196 2023-10-28 10:47 admin    手机版

固态样品、液态样品和浓稠态样品在测定水分时样品应如何制备?为什么?谢谢。。。

固态样品最好能选择合适的溶剂溶解后再测氏简试。测试前先测定出溶剂的水分,试慎核宽验做完后再剪除溶剂含水率。

液态样品直接注入电解液中进行测试。

浓稠态的也是直接注入电解宽亮液中测试,不过注入的时候费劲点。

所用仪器为卡氏库仑法微量水分测定仪 可以到百度搜索 微量水分测定仪

水分检测的卡尔费休法是什么?

水分检测用无水硫酸隐返铜。

硫酸铜(cupric sulfate),无机化合物,化学式CuSO4。为白色或灰白色粉末。水溶液呈弱酸性,显蓝色。但从水溶液中结晶时,生成蓝色的五水硫酸铜(CuSO4·5H2O,又称胆矾),此原理可用于检验水的存在。受热失去结晶水后分解,在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化。

硫酸铜是制备其他含铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波尔多液,用作杀菌剂。也用于电解精炼铜时的电解液。

物理性质

外观与性状:无水硫酸铜为灰白色粉末,易吸水变蓝绿色的五水合硫酸铜。

熔点:560℃。

密度:3.606g/mL (25ºC)

蒸气压:7.3mm Hg(25ºC)

溶解性:溶于水、甲醇。不溶于乙醇

化学性质

1.极易吸收空气中的水汽而变成水合物。加热后失去结晶水,加热到102℃失去两个结晶水;113℃失去三个结晶水;258℃失去全部结晶水;当加热灶帆饥温度达653℃时,开始分解生成CuO和SO3,在720℃时分解结束。

生成结晶水的变化如下:

在不同的温度下发生的变化如下:

2.与活动顺序位于铜以前的单质发生置换反应,如铁、锌,但不能与过于活泼的金属(如钠、钾等)置换。

3.与碱反应

与氨水反应,少量时生成氢氧化铜,过量时生成配合物硫酸四氨合铜。

现象:向硫酸铜溶液中加入少量氨水,有蓝色沉淀生成;继续加入氨水,沉淀溶解,生成深蓝色溶液。加入乙醇,有深蓝色沉淀析出。

4.与盐的反应

5.电化学反应

在中学和普通化学教育中,硫酸铜被用作原电池的电解液,通常作为阳极溶液。例如,在铜—锌原电池中,硫酸铜溶液中的铜离子从锌中吸收电子,形成金属铜。

锌片反应:

铜片反应:

总反应:

希望我能帮轿蠢助你解疑释惑。

应用技术服务部执行卡尔费休(也叫微量水分测定仪)测试以确定样品材料的水分含量。我们保持了能够进行体积滴定和库仑滴定的最先进的卡尔枣兆费休装置,其检出限为5ppm±5 μg。我们的系统还利用专门的烤箱附件,可以通过蒸发水分来分析固体样品中的水分。我们的卡尔·费休(卡尔费休)装置能够以水分百分比,百万分之几(PPM)和微克(μg)水的形式提供水分测量。

卡尔费休(KF)滴定法是一种测定水分的技术,这是基于碘与水反应的过程。卡尔费休方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一;使用我们的KF滴定仪,可以测定游离水和结合水,例如晶体上的地表水或晶体内部的水,该方法可在5 ppm至100%的宽浓度范围内工作,并提供可重现和准确的结果,我们的设备可以陪岩灶有效地测试多种类型的固体或液体样品,样品的大小可以变化,通常在0.5-5克之间,具体取决于样品中的水分含量,有两种方法可以执行卡尔费休测试,即体积法和库仑法。

体积滴定法

体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点,样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。

库仑滴定法

对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休方法的优点是能够精确测量少量水分。我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。

水分分析

附加的专用烤箱可通过蒸发水分来分析固体样品或独特的液体样品中的水分。为了使样品通过直接进样工作,必须将其溶于与KF试剂兼容的溶剂中,缓慢或在高温下释放水的物质(例如,塑料或无机盐)不适合直接进行卡尔·费休滴定,对于这些样品,我们可以使用烤箱附件确定水分。

将样品称重到自己的样品瓶中并密封,以最大程度地减少污染并保持效果,使用覆有PTFE的隔垫可防止环境空气吸收水分,将小瓶放在烤箱室中并加热,载气将释放的水转移到滴定池,然后在此处通过KF滴定确定,取决于样品的水含芦扮量。随后的KF水测定可以按体积进行,或者对于痕量,可以通过库仑法进行,由于仅水进入KF池,并且样品本身不与卡尔费休试剂接触,因此消除了不必要的副反应和基质效应,您可以确定固体(粉末或颗粒),不同粘度的液体以及糊状物和脂肪的含水量。

这些方法广泛用于变压器油监控、原油和润滑油分析、聚合物分析以及溶剂、制药和化学工业中的许多应用。

回复者:华天电力

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,掘知州广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。费猛芹休法有滴定法与判蔽库仑电量法两种方法.

如今赛多利斯Mark 3 HP水分测定仪的高精度称重系统也适用于精确分析非纤枝漏常干燥样品的挥发分和搭派水分含量。此功能让 Mark 3 HP 成为卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法的真正替代品。毁烂

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