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2023-11-14 00:32
admin建筑用溶剂型粘合剂中卤代烃、丙酮的检测方法
A.1 仪器与试剂
A.1.1 试剂
载气：高纯氮
二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色谱纯
、四氯化碳：分析纯
甲醇：优级纯
溴丙烷注1：分析纯。
溴丙烷溶液：称取1g左右溴丙烷（4.9）称准至0.2mg，用甲醇稀释至50ml容量瓶中。
A.1.2仪器
气相色谱仪：配电子捕获检测器；
色谱柱：非极性毛细管色谱柱(如HP-1,DB-1:30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被测物完全分离的色谱柱。
微量注射器，1μl。
A.1.3色谱操作条件
色谱分析条件注2：
进样方式：分流进样；
载气流速：1.0ml/min；
柱温：程序升温，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；
进样口温度：250℃；
检测器温度：300℃；
尾吹: 30ml/min。
色谱柱老化：280℃下，老化16小时。
A.2 测定步骤：
A.2.1被测物保留时间的测定：按气相色谱仪操作条件，待仪器稳定后，注入0.2μl含所有被测物的标准溶液，记录各被测物标准组份的出峰顺序及保留时间。
A.2.2 定性检验样品中的被测组分：称取1g左右的样品用甲醇稀释至25ml容量瓶中，按选定的测试条件进行检测，并确定出被测物的种类。
A.2.3 测定被测物的响应因子:称取1g左右的在A.2.2中检出的被测物的标准试剂，称准至0.2mg，及对应的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀释至50ml容量瓶中，按其线性范围稀释（其浓度应在线性范围内，若超出应加大稀释倍数或多次稀释），摇匀。用微量注射器进0.2μl样品，并记录其色谱图。
计算被测组分的响应因子R：
（1）
式中：WS — 溴丙烷重量，g； Wi — 被测组分重量，g；
Ai —被测组分峰面积； AS —溴丙烷峰面积。
R值取二次结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留三位有效数字。
A.2.4 样品测定：
准确称取1g左右的样品（精确至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。溴丙烷溶液的加入量应使其在色谱仪上的峰面积与样品被测组分在色谱仪上的峰面积大致相同。待仪器稳定后开始测试。
A.3 计算
A.3.1 计算被测物含量
通过下式计算粘合剂中被测组分的含量 (mg/kg)：
（2）
式中： —— 被测组分峰面积； —— 溴丙烷峰面积；
—— 溴丙烷重量，g； —— 被测组分重量，g；
鞋和箱包用粘合剂和处理剂中卤代烃的检测方法
C.1仪器与试剂 、
C.1.1试剂
载气：高纯氮
二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色谱纯
、四氯化碳：分析纯
甲醇：优级纯
溴丙烷注1：分析纯。
溴丙烷溶液：称取1g左右溴丙烷称准至0.2mg，用甲醇稀释至50ml容量瓶中。
C.1.2仪器
气相色谱仪：配电子捕获检测器；
色谱柱：非极性毛细管色谱柱(如HP-1,30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被测物完全分离的色谱柱；
微量注射器，1μl。
C.1.3色谱操作条件
色谱分析条件注2
进样方式：分流进样；
载气流速：1.0ml/min；
柱温：程序升温，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；
进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；
尾吹: 30ml/min。
色谱柱老化：280℃下，老化16小时。
C.2 测定步骤：
C.2.1被测物保留时间的测定：按气相色谱仪操作条件，待仪器稳定后，注入0.2μl含所有被测物的标准溶液，记录各被测物标准组份的出峰顺序及保留时间。
C.2.2 定性检验样品中的被测组分：称取1g左右的样品用甲醇稀释至25ml容量瓶中，按选定的测试条件进行检测，并确定出被测物的种类。
C.2.3 测定被测物的响应因子
称取1g左右的在C.2.2中检出的被测物的标准试剂，称准至0.2mg，及对应的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀释至50ml容量瓶中，按其线性范围稀释（其浓度应在线性范围内，若超出应加大稀释倍数或多次稀释），摇匀。用微量注射器进0.2μl样品，并记录其色谱图。
计算被测组分的响应因子R：
（6）
式中：WS — 溴丙烷重量，g； Wi — 被测组分重量，g；
Ai —被测组分峰面积； AS —溴丙烷峰面积。
R值取二次结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留三位有效数字。
C.2.4 样品测定：
准确称取1g左右的样品（精确至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。溴丙烷溶液的加入量应使其在色谱仪上的峰面积与样品被测组分在色谱仪上的峰面积大致相同。待仪器稳定后开始测试。
C.3 计算
C.3.1 计算被测物含量
通过下式计算涂料中被测组分的含量 (mg/kg)：
（7）
式中： — 被测组分峰面积；
— 溴丙烷峰面积；
— 溴丙烷重量，g；
— 被测组分重量，g；
— 响应因子。
测定结果取二次的平均值，其相对偏差应小于5%。
C.3.2 试样中卤代烃含量W卤代烃（以二氯甲烷计，mg/kg）的计算
W卤代烃=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷
0.858—二氯甲烷与二氯乙烷的相对分子量的比值
0.711—二氯甲烷与的相对分子量的比值
0.637—二氯甲烷与三氯乙烷的相对分子量的比值
0.552—二氯甲烷与四氯化碳的相对分子量的比值
计算结果保留至十位。
注1：试样中应不含有内标物溴丙烷。在定性检验试样被测组分时，如试样不含某种被测组分时，也可用其作内标物。
注2：由于色谱分析条件因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号、性能，制定分析最佳条件。
注3 ：加入的溴丙烷内标物溶液在色谱仪上的响应值应与被测物的响应值相当，并且应在其线性范围之内。
附录D（标准的附录）
地毯用粘合剂中挥发性不饱和物及乙苯的分析方法
D.1实验条件
D.1.1仪器设备
仪器：气相色谱仪配FID检测器
熔融石英毛细管柱：30m长，直径为0.53nm，柱内涂覆1—5μm厚的聚二甲基硅氧烷
微量注射器：10或50μL
分析天平：精确度0.0001g
D.1.2试剂
去离子水、丙腈（分析纯）、待测组分标样（分析纯）。
D.2实验步骤
D.2.1内标样品和待测样品的配制
丙腈标准溶液的制备：在1L容量瓶中移入约800mL去离子水后，加人0.3000g丙腈，加水至刻度，摇匀，密封保存。
待测样品的制备：称取待测样品10.0g，加入丙腈标准溶液30mL，密封搅匀。
D.2.2相对响应因子的测定
移取一定量的待测组分标样，加入作为本底的样品中，定量加入丙腈标准溶液，密封搅拌，进行色谱检测。
根据各组分的峰面积，按下式计算相对响应因子：
式中： ——待测挥发组分相对于内标的相对响应因子； ——内标（丙腈）的面积；
——待测挥发组分的峰面积； ——内标（丙腈）的质量； ——待测挥发组分的质量。
D.2.3 待测组分的浓度的测定
向10.0g样品中加入30.0g内标（丙腈）溶液，密封搅匀，进样1μL，在设定的色谱条件下，测得它们的峰面积，按设定条件进行检测，得到内标和样品各组分的峰面积。
组分的浓度按下式计算：
式中： —待测定组分的浓度（mg/kg）； —内标溶液中的内标物浓度（mg/kg）；
—有关挥发物的峰面积； ——内标的峰面积；
—稀释样品中内标溶液的质量，g（约30g）；
—原始聚合物分散体／胶乳的质量，g（约10g），
—待测组分相对于内标的相对响应因子。
至少重复进行两次测定，得出各待测组分的平均浓度。
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