气相色谱仪的操作规程

一、气相色谱仪的操作规程

一、开机前准备

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；

2、必须严格检漏；

3、严禁无载气气压时打开电源。

二、分析天然气的气相色谱分析仪分析周期是多少？国家有相关规定吗？GB/T13610没有具体时间规定啊！

根据 JJG 700—1999 — 气相色谱仪检定规程中规定，气相色谱仪检定周期是2年。

三、气相色谱仪期间核查的方法

气相色谱仪期间核查方法

一、ECD检测器

1. 色谱条件：

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，连续进样10次，计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。

3. 要求：

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。

5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。

二、FPD检测器

1. 色谱条件：

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；

助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，连续进样10次，计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。

3. 要求：

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。

5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。

四、关于气质联用仪（GCMS）状态检查

调谐是GC-MS的最基本的检查，有时做特殊样品时，可能还需要特别的检查，以检测仪器对所检验样品的灵敏性、稳定性以及分离情况等，4-溴氟苯的挥发性和分子量大小适合作为空气中挥发性污染物的比对，有时还用4-溴氟苯做内标，所以，分析前用它检查仪器的状态是可以理解的。

五、气相色谱仪ECD如何做检测限

就是不停的稀释你的标样，直到你标样的峰面积为你噪音的三倍为止，那个时候你的标样的浓度就是你测定该物质的检测限

六、气相色谱的操作方法

气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

三 热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前，必须先通载气。

2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。

3 各室升温要缓慢，防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。

5 桥电流不得超过允许值。

四 氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。

2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。

3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。