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饲料中总磷的测定需要哪些仪器和设备?

来源:www.ahlulin.com   时间:2023-01-18 15:20   点击:255  编辑:戴武   手机版

饲料中总磷的测定需要哪些仪器和设备?

一、方法选择

GB/T 6437-2018《饲料中总磷的测定 分光光度法》

适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定

不适用于含磷酸盐的矿物质原料(如磷酸氢钙,磷酸二氢钙)中磷的测定

磷酸氢钙:GB/T 22549-2017《饲料级 磷酸氢钙》

二、原理

试样中的总磷经消解,在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄络合物。钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比。在波长400nm下测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,与标准系列比较定量

三、操作步骤

1、试样分解

A:干灰化法:称取试样2g~5g于坩埚中,在电炉上小心炭化,在550℃灼烧3h。取出冷却,加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。

B:湿法消解法:称取试样0.5g~5g于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,加热煮沸至黄烟逸尽,加入高氯酸10mL,继续加热至高温冒白烟,冷却加水30mL,加热煮沸,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。

C:盐酸溶解法:称取试样0.2g~1g于100mL烧杯中,缓缓加入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。

2、工作曲线的绘制

移取:用单标线刻度吸管移取磷标准液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00mL于50mL容量瓶中。

显色:用刻度管向上述容量瓶准确加钒钼酸铵显色剂10mL,定容,摇匀,常温放置10min。

上机测定:打开仪器预热稳定后,调节波长400nm,用1cm石英比色皿,以试剂空白(0.00mL溶液)为参比,测定各溶液的吸光度。

绘制标准曲线:以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3、试样测定:

移取:准确移取试样分解液1.00~10.00mL于50mL容量瓶中

显色:加钒钼酸铵显色剂10.00mL,定容,常温放置10min

测定:在标准曲线条件下(400nm)测其吸光度

查表:根据吸光度在标准曲线上查得其磷含量

四:关键控制点

样品需完全灰化,溶解样品无溢出

坩埚要待马弗炉降温后200℃取出

盐酸沿壁转圈加入,防止试液溅出

转移需引流

定容要准确

钒钼酸铵显色剂

移液管精度及正确使用

磷标准液的体积和标线的点

低浓度至高浓度的顺序测定

吸光度控制在0.2-0.8之间

多参数水质检测仪可以测量多少种参数?

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