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请问谁知道气相色谱仪的使用步骤

来源:www.ahlulin.com   时间:2023-03-27 17:45   点击:177  编辑:祁琪   手机版

请问谁知道气相色谱仪的使用步骤

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:

A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气亏伏谨钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(b)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器厅孝灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(销基20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

气相色谱仪使用说明

适用范围

气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。

操作规程

1打开稳压电源;

2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;

3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);

4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;

5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;

6根据实验需要设置柱带郑温、进样口温度和FID检测器温度;

7打开计算机与工作站;

8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;

9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;

10待所设参数达到设置时,即可进样分析;

11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)

1氢气发生器液轿镇位不得过高或过低;

2空气源每次使用后必须进行放水操作;

3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;

4使用完毕后须在记录本上记录使闭行粗用情况。

厚厚一大本.可与生产厂索取.

气相色谱仪如何检测漏气?具体详细的操作步骤?

在安装完毕后,或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大,或是仪器无法准备好,或是有漏气报警等。

漏气点其实是很有限的。载气来说,有以下几个点,钢瓶与压力表连接处,压力表与管线连接处,管线与净化气连接处(含进口与出口)、三通接口、与气相色谱EPC接口(含进口与出口)、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱扒巧与检测孙此旦器接口。

检测漏气的办法很简单,就是把仪器打开后不升温,保证载气通过,然后取一瓶皂液(可以自己配,用点洗衣粉加些水就行,也可以买来用,买的效果好,用后不留痕迹)分别在这些接口处涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,尽量用泡沫,看哪个地方有气泡吹起来,哪就是漏点了。

其实,最常见的漏点,就是气瓶处和进样口。而进样口,柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液,除非实在无法找到漏点了,再进行全面涂皂液检查。

而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了,或是在重新上一下柱子,毕竟在柱温箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加热的情况下有水对柱子也不太好。

检测器处也是一样,通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。

扩展资料:

相色谱仪使用方法及注意事项:

一、开机前准备。

1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;

2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机。

1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求。

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱则扰箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温。

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调到0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。

三、关机。

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 

气相色谱仪注意事项:

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。

2、必须严格检漏。

3、严禁无载气气压时打开电源。

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